Données

La caféine est un alcaloïde présent dans le café, le thé, la noix de cola, et dans certaines boissons de synthèse. On se propose d'extraire la caféine contenue dans le thé.

• Caféine:
  • Solide blanc
  • Point de fusion : 238 °C
  • Solubilité

    solvant	Eau froide	Eau chaude	dichlorométhane
    solubilité	faible	Très bonne	bonne

• Dichlorométhane :
  • Point d'ébullition : 40°C
  • Densité relative (eau = 1) : 1.3
  • Solubilité dans l'eau à 20°C : 1.3 g/100 ml

Protocole :

• Extraction liquide-solide
  • Amener à ébullition 100mL d'eau distillée dans un bécher sur plaque chauffante, en agitant.
  • Dès l'ébullition retirer le bécher de la plaque chauffante, y plonger 3 sachets de thé et agiter pendant 1 à 2 mn avec la baguette de verre. Sortir les sachets de thé et les essorer au dessus du bécher entre deux verre de montre.
  • Refroidir le bécher jusqu'à température ambiante dans un bain de glace.
• Extraction liquide-liquide
  • Verser le contenu du bécher dans une ampoule à décanter.
    • * Mesurer 20mL de dichlorométhane avec une éprouvette graduée, les ajouter dans l'ampoule, boucher, agiter modérément pour minimiser la formation d'émulsions.
    • En cours d'agitation, laisser régulièrement échapper les vapeurs de solvant, en ouvrant le robinet après avoir retourné l'ampoule robinet vers le haut (dégazage).
    • Poser l'ampoule sur le support, enlever le bouchon et laisser décanter. (Pour réduire l'émulsion à la surface de séparation, on peut faire tourner doucement une baguette de verre dans l'émulsion.)
    • Récupérer la phase organique qui se trouve en dessous.*
  • Renouveler l'opération de * à * deux autres fois, rassembler les phases organiques.
  • Jeter la phase aqueuse restant dans l'ampoule.
• Séchage de la phase organique.
  • La phase organique, qui contient la caféine, contient également des traces d'eau, difficile à évaporer. On utilise pour éliminer ces traces un solide avide d'eau : sulfate de magnésium ou de sodium anhyde. Ajouter le solide spatule par spatule, en agitant et en observant. On a ajouté assez de solide quand une partie des cristaux ajoutés ne s'agglomère pas.
  • Filter sur papier au dessus du ballon, rincer le filtre et le bécher deux ou trois fois avec très peu de dichlorométhane au-dessus du ballon.
• Elimination du solvant
  • Evaporer le dichlorométhane à l'aide de l'évaporateur rotatif. On obtient un solide légèrement verdâtre (présence d'impuretés, notamment de pigments comme la chlorophylle)
• Contrôle du produit
  • Prendre le point de fusion du solide obtenu à l'aide du banc Köfler

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